xrd图谱怎么分析 (xrd 图谱)

xrd图谱怎么分析_xrd图谱怎么分析晶面

X射线衍射（XRD）是一种常用的分析材料晶体结构的技术，通过测量材料中晶体衍射出的X射线图谱，可以确定材料的结晶结构和晶面取向。介绍如何通过XRD图谱来分析材料中的晶面，希望能够帮助读者更好地理解和应用这一技术。

基本原理

XRD图谱是通过测量材料中晶体衍射出的X射线强度和衍射角度来获得的。根据布拉格定律，不同晶面的衍射角度不同，因此可以通过XRD图谱的峰位和峰形来确定材料中的晶面取向。

X射线衍射图谱的分析通常包括以下几个步骤：
1. 数据采集：使用X射线衍射仪器对样品进行扫描，获得XRD图谱。
2. 峰识别：识别XRD图谱中的衍射峰，确定峰位和峰形。
3. 峰匹配：将实验得到的峰位和峰形与数据库中的标准数据进行匹配，确定晶面取向。
4. 结果分析：根据匹配结果，分析材料的晶体结构和晶面取向。

样品制备

样品的制备对XRD分析结果至关重要。样品应该是均匀的晶体结构，并且表面应该光滑，以避免散射效应对XRD图谱的影响。

衍射峰的解释

XRD图谱中的每一个衍射峰代表了材料中某个晶面的衍射信号强度。峰的位置和强度可以反映晶面的取向和结构特征。

峰位的确定

峰位的确定是XRD图谱分析的关键步骤之一。通过测量峰位的位置，可以确定不同晶面的衍射角度，进而推断晶面的取向。

峰形的分析

峰形的分析可以提供关于晶体结构和晶面取向的更多信息。峰形的对称性和宽度可以揭示晶体的缺陷和畸变。

晶面取向的确定

通过对XRD图谱中的峰位和峰形进行匹配，可以确定材料中的晶面取向。不同晶面的衍射峰具有特定的位置和强度，可以用来确定晶面的取向。

晶面指数的计算

晶面指数是用来表示晶面取向的一种指标，通常用米勒指数或布拉维指数来表示。通过计算晶面指数，可以更准确地确定材料中的晶面取向。

晶面取向的优化

在实际应用中，晶面取向的优化是非常重要的。通过调整样品的制备条件和XRD实验参数，可以优化晶面取向，提高分析结果的准确性和可靠性。

结果验证

通过与其他表征技术（如电子显微镜、原子力显微镜等）的结果进行对比验证，可以进一步确认XRD图谱分析得到的晶面取向结果的准确性。

通过XRD图谱的分析，可以准确地确定材料中的晶面取向，从而揭示材料的晶体结构和性质。希望介绍的内容能够帮助读者更好地理解和应用XRD图谱分析技术。

20世纪化学发展的基本特征和21世纪化学的发展趋势是什么？

21世纪化学的发展趋势一）提高灵敏度这是各种分析方法长期以来所追求的目标。 当代许多新的技术引入分析化学，都是与提高分析方法的灵敏度有关，如激光技术的引入，促进了诸如激光共振电离光谱、激光拉曼光谱、激光诱导荧光光谱、激光光热光谱、激光光声光谱和激光质谱的开展，大大提高了分析方法的灵敏度，使得检测单个原子或单个分子成为可能。 又如多元配合物、有机显色剂和各种增效试剂的研究与应用，使吸收光谱、荧光光谱、发光光谱、电化学及色谱等分析方法的灵敏度和分析性能得到大幅度地提高。 （二）解决复杂体系的分离问题及提高分析方法的选择性迄今，人们所认识的化合物已超过1000万种，而且新的化合物仍在快速增长。 复杂体系的分离和测定已成为分析化学家所面临的艰巨任务。 由液相色谱、气相色谱、超临界流体色谱和毛细管电泳等所组成的色谱学是现代分离、分析的主要组成部分并获得了很快的发展。 以色谱、光谱和质谱技术为基础所开展的各种联用、接口及样品引入技术已成为当今分析化学发展中的热点之一。 在提高方法选择性方面，各种选择性试剂、萃取剂、离子交换剂、吸附剂、表面活性剂、各种传感器的接着剂、各种选择检测技术和化学计量学方法等是当前研究工作的重要课题。 （三）扩展时空多维信息现代分析化学的发展已不再局限于将待测组分分离出来进行表征和测量，而是成为一门为物质提供尽可能多的化学信息的科学。 随着人们对客观物质的认识的深入，某些过去所不甚熟悉的领域，如多维、不稳态和边界条件等也逐渐提到分析化学家的日程上来。 例如现代核磁共振波谱、红外光谱、质谱等的发展，可提供有机物分子的精细结构、空间排列构型及瞬态等变化的信息，为人们对化学反应历程及生命过程的认识展现了光辉的前景。 化学计量学的发展，更为处理和解析各种化学信息提供了重要基础。 （四）微型化及微环境的表征与测定微型化及微环境分析是现代分析化学认识自然从宏观到微观的延伸。 电子学、光学和工程学向微型化发展、人们对生物功能的了解，促进了分析化学深入微观世界的进程。 电子显微技术、电子探针X射线微量分析、激光微探针质谱等微束技术已成为进行微区分析的重要手段。 在表面分析方面，电子能谱、次级离子质谱、脉冲激光原子探针等的发展，可检测和表征一个单原子层，因而在材料科学、催化剂、生物学、物理学和理论化学研究中占据重要的位置。 此外，对于电极表面修饰行为和表征过程的研究，各种分离科学理论、联用技术、超微电极和光谱电化学等的应用，为揭示反应机理，开发新体系，进行分子设计等开辟了新的途径。 五）形态、状态分析及表征在环境科学中，同一元素的不同价态和所生成的不同的有机化合物分子的不同形态都可能存在毒性上的极大差异。 在材料科学中物质的晶态、结合态更是影响材料性能的重要因素。 目前已报道利用诸如阳极溶出伏安法、X射线光电子能谱、X射线荧光光谱、X射线衍射、热分析、各种吸收光谱方法和各种联用技术来解决物质存在的形态和状态问题。 （六）生物大分子及生物活性物质的表征与测定70年代以来，世界各发达国家都将生命科学及其有关的生物工程列为科学研究中最优先发展的领域，在欧、美、日等地区和国家具有战略意义的宏大研究规划“尤利卡计划”，“人类基因图”及“人体研究新前沿”中，生物大分子的结构分析研究都占据重要的位置。 我国在2000年前发展高技术战略的规划中，也把生物技术列为七个重点领域之一。 一方面生命科学及生物工程的发展向分析化学提出了新的挑战。 另一方面仿生过程的模拟，又成为现代分析化学取之不尽的源泉。 当前采用以色谱、质谱、核磁共振、荧光、磷光、化学发光和免疫分析以及化学传感器、生物传感器、化学修饰电极和生物电分析化学等为主体的各种分析手段，不但在生命体和有机组织的整体水平上，而且在分子和细胞水平上来认识和研究生命过程中某些大分子及生物活性物质的化学和生物本质方面，已日益显示出十分重要的作用。 七）非破坏性检测及遥测它是分析方法的又一重要外延。 当今的许多物理和物理化学分析方法都已发展为非破坏性检测。 这对于生产流程控制，自动分析及难于取样的诸如生命过程等的分析是极端重要的。 遥测技术应用较多的是激光雷达、激光散射和共振荧光、傅里叶变换红外光谱等，已成功地用于测定几十公里距离内的气体、某些金属的原子和分子、飞机尾气组成，炼油厂周围大气组成等，并为红外制导和反制导系统的设计提供理论和实验根据。 （八）自动化及智能化微电子工业、大规模集成电路、微处理器和微型计算机的发展，使分析化学和其它科学与技术一样进入了自动化和智能化的阶段。 机器人是实现基本化学操作自动化的重要工具。 专家系统是人工智能的最前沿。 在分析化学中，专家系统主要用作设计实验和开发分析方法，进行谱图说明和结构解释。 80年代兴起的过程分析已使分析化学家摆脱传统的实验室操作，进入到生产过程、甚至生态过程控制的行列。 分析化学机器人和现代分析仪器作为“硬件”，化学计量学和各种计算机程序作为“软件”，其对分析化学所带来的影响将会是十分深远的。

溶胶-凝胶法制备纳米薄膜材料的化学方程式

均匀沉降法：按硝酸锌浓度0．1mol／L，尿素浓度0．4mol／L配置500mL混合溶液，放入95。 C的恒温水浴中，搅拌保温8h，待所得溶液冷却后，放入离心机中，用蒸馏水洗涤2—3次；再放入烘箱中干燥24~48h，烘箱温度保持在60。 C左右；最后，将干燥后的样品放入马弗炉内煅烧4h，温度为450。 C． 连续微波法：微波炉(Panasonic)；磁力真空泵，上海西山泵业有限公司；液体流量计，苏州流量计厂；D／Max一ⅢC X 射线粉末衍射分析仪，日本理学公司；H一600一II透射电镜、S一570扫描电镜，日本日立公司；876—1型真空干燥器，上海浦东跃欣科学仪器厂；72卜分光光度计，上海第三分析仪器厂。 ZnSO ·7H ()，AR，上海金山区兴塔美兴化工厂；尿素，AR，中国医药(集团)上海化学试剂公司。 将ZnSO ·7H ()和尿素按一定比例配成混 合溶液，装入图1所示的装置中，在90℃ 微波辐 射下恒温反应。 待反应完全后，取出沉淀。 分别 用pH一9．0的氨水、无水乙醇洗涤2～3次。 将 所得的固体粉末，干燥12 h。 取出试样充分研磨 后，在450℃焙烧一定时间，即得纳米ZnO粉末。 微波辐照下，ZnSO ·7H O和尿素制备纳 米Zn()反应机理如下： 90℃ 时尿素发生分解： CO(NH 2)2+H 2O＝ C()2+2NH 3 3Zn + + C() + 4OH + H 2()＝ZnCO3 ·2Zn(OH )2 · H 2() 450℃ 焙烧时： ZnCO ·2Zn(OH)，·H O＝3ZnO+C()，+2H PO 原位生成法： 称取一定量的ZnClz，溶于水中，滴入HC1并用玻璃棒搅 拌得无色透明溶液。 在搅拌的同时滴加NaOH溶液至PH= 8 ，得到大量白色rZn(OH) 沉淀。 用蒸馏水洗涤数次，得 到纯Zn(OH)，。 再称取一定量的PVP溶于水中，然后与zn (OH) 混合搅拌均匀。 将混合液置于高压釜内，常温下充压 至lMPa，在160oC下热压反应3h，得到产物。 还有 物理法 物理法包括机械粉碎法和深度塑性变形法。 机 械粉碎法是采用特殊的机械粉碎、电火花爆炸等技 术，将普通级别的氧化锌粉碎至超细。 其中张伟l_J 等人利用立式振动磨制备纳米粉体，得到了a—Alz O3、Zn0、MgSiO3等超微粉，最细粒度达到0．1 m。 此法虽然工艺简单，但却具有能耗大，产品纯度低， 粒度分布不均匀，研磨介质的尺寸和进料的细度影 响粉碎效能等缺点。 最大的不足是该法得不到1一 lOOnm的粉体，因此工业上并不常用此法；而深度 塑性变形法是使原材料在净静压作用下发生严重塑 性形变，使材料的尺寸细化到纳米量级。 这种独特 的方法最初是由IslamgalievE‘]等人于1994年初发 展起来的。 该法制得的氧化锌粉体纯度高、粒度可 控，但对生产设备的要求却很高。 总的说来，物理法制备纳米氧化锌存在着耗能 大，产品粒度不均匀，甚至达不到纳米级，产品纯度 不高等缺点，工业上不常采用，发展前景也不大。 2．2 化学法 化学法具有成本低，设备简单，易放大进行工业 化生产等特点。 主要分为溶胶一凝胶法、醇盐水解 法、直接沉淀法、均匀沉淀法等。 2．2．1 溶胶一凝胶法 溶胶一凝胶法制备纳米粉体的工作开始于20世 纪6O年代。 近年来，用此法制备纳米微粒、纳米薄 膜、纳米复合材料等的报道很多。 它是以金属醇盐 Zn(OR) 为原料，在有机介质中对其进行水解、缩聚 反应，使溶液经溶胶化得到凝胶，凝胶再经干燥、煅 烧成粉体的方法[引。 此法生产的产品粒度小、纯度 高、反应温度低(可以比传统方法低400-500C)， 过程易控制；颗粒分布均匀、团聚少、介电性能较好。 但成本昂贵，排放物对环境有污染，有待改善。 水解反应：Zn(OR)2+2H2 O— Zn(OH)2+ 2ROH 缩聚反应：Zn(OH)2一ZnO+H2O 2．2．2 醇盐水解法 醇盐水解法是利用金属醇盐在水中快速水解， 形成氢氧化物沉淀，沉淀再经水洗、干燥、煅烧而得 到纳米粉体的方法 引。 该法突出的优点是反应条件 温和，操作简单。 缺点是反应中易形成不均匀成核， 且原料成本高。 例如以Zn(OC2H )。 为原料，发生 以下反应： Zn(OC2H5)2+2H20一Zn(OH)2+2G H5OH Zn(OH)2— ZnO+H2O 2．2．3 直接沉淀法 直接沉淀法是制备纳米氧化锌广泛采用的一种 方法。 其原理是在包含一种或多种离子的可溶性盐 溶液中加人沉淀剂，在一定条件下生成沉淀并使其 沉淀从溶液中析出，再将阴离子除去，沉淀经热分解 最终制得纳米氧化锌。 其中选用不同的沉淀剂，可 得到不同的沉淀产物。 就资料报道看，常见的沉淀 剂为氨水 、碳酸氢铵 引、尿素 。 等。 以NH。 ·H。 O作沉淀剂： Zn。 ++2NH3·H20一Zn(OH)2+2NH4+ Zn(OH)2— ZnO+H2O 以碳酸氢铵作沉淀剂： 2Zn。 ++ 2NH4 HCo3一Zn2(OH)2 CO3+ 2NH4+ Zn2(OH)2CO3— 2ZnO + CO2+ H2O 以尿素作沉淀剂： CO(NH2)2+ 2H20一CO2+2NH3·H2O 3Zn。 ++CO3。 一+4OH一+ H20一ZnCO3· 2Zn(OH)2 H2O ZnCO3·2Zn(OH)2 H20一ZnO+C02+ H2O 直接沉淀法操作简单易行，对设备技术要求不 高，产物纯度高，不易引人其它杂质，成本较低。 但 是，此方法的缺点是洗涤沉淀中的阴离子较困难，且 生成的产品粒子粒径分布较宽。 因此工业上不常 用。 2．2．4 均匀沉淀法 均匀沉淀法是利用某一化学反应使溶液中的构 晶微粒从溶液中缓慢地、均匀地释放出来。 所加入 的沉淀剂并不直接与被沉淀组分发生反应，而是通 过化学反应使其在整个溶液中均匀缓慢地析出。 常 用的均匀沉淀剂有尿素(CO(NHz)z)和六亚甲基四 胺(C6 H 。 N。 )。 所得粉末粒径一般为8—6Onm。 其 中卫志贤 加 等人以尿素和硝酸锌为原料制备氧化 锌。 他们得出的结论是：温度是影响产品粒径的最 敏感因素。 温度低，尿素水解慢，溶液中氢氧化锌的 过饱和比低，粒径大；温度过高，尿素产生缩合反应 生成缩二脲等，氢氧化锌过饱和比低，溶液粘稠，不 易干燥，最终产品颗粒较大。 另外，反应物的浓度及 尿素与硝酸锌的配比也影响溶液中氢氧化锌的过饱 和比。 浓度越高，在相同的温度下，氢氧化锌的过饱 和比越大。 但是过高的浓度和尿素与硝酸锌的比 值，使产品的洗涤、干燥变得困难，反应时间过长，也 将造成后期溶液过饱和比降低，粒径变大。 因此他 们得到的最佳工艺条件为：反应温度~130~C、反应 时间150min、尿素与硝酸锌的配比2．5—4．0：1(摩 尔比)。 由此可看出，均匀沉淀法得到的微粒粒径分布 较窄，分散性好，工业化前景佳，是制备纳米氧化锌 的理想方法。 2．2．5 水热法 水热法最初是用来研究地球矿物成因的一种手 段，它是通过高压釜中适合水热条件下的化学反应 实现从原子、分子级的微粒构筑和晶体生长。 该法 是将双水醋酸锌溶解在二乙烯乙二醇中，加热并不 断搅拌以此得到氧化锌，再经过在室温下冷却，用离 心机将水分离最终得到氧化锌粉末[]。 此法制备的 粉体晶粒发育完整，粒径小且分布均匀，团聚程度 小，在烧结过程中活性高。 但缺点是设备要求耐高 压，能量消耗也很大，因此不利于工业化生产。 2．2．6 微乳液法 微乳液通常是由表面活性剂、助表面活性剂(通 常为醇类)、油(通常为碳氢化合物)和水(或电解质 水溶液)组成的透明的、各向同性的热力学稳定体 系。 微乳液中，微小的“水池”(water poo1)被表面 活性剂和助表面活性剂所组成的单分子层界面所包 围而形成微乳颗粒，其大小可控制在几个至几十纳 米之间。 微小的“水池”尺度小且彼此分离，因而不 构成水相，这种特殊的微环境已被证明是多种化学 反应的理想介质 ]。 徐甲强[n 等人在硝酸锌溶液 中加入环己烷、正丁醇、ABS搅拌，再加入双氧水， 并用氨水作为沉淀剂，最终合成了颗粒小(19nm)、 气体灵敏度高和工作温度低的氧化锌。 微乳液法制 备的纳米氧化锌，粒径分布均匀，但是团聚现象严 重 H]。 这是由于微乳液法制得的纳米材料粒径太 小，比表面大，表面效应较严重所致。

光学显微镜与电子显微镜的区别（高中生物）

1、发展历史不同光学显微镜的发展是电子显微镜发展的基础。 17世纪中叶，英国的罗伯特·胡克和荷兰的列文虎克，都对显微镜的发展作出了卓越的贡献。 1665年前后，胡克在显微镜中加入粗动和微动调焦机构、照明系统和承载标本片的工作台。 这些部件经过不断改进，成为现代显微镜的基本组成部分。 而电子显微镜的发展历史较短，1926年汉斯·布什研制了第一个磁力电子透镜。 2、原理不同光学显微镜是利用凸透镜的放大成像原理，将人眼不能分辨的微小物体放大到人眼能分辨的尺寸。 而电子显微镜主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态，即用极狭窄的电子束去扫描样品，通过电子束与样品的相互作用产生放大的效应。 3、组成不同光学显微镜的光学系统主要包括物镜、目镜、反光镜和聚光器四个部件。 广义的说也包括照明光源、滤光器、盖玻片和载玻片等。 而电子显微镜由镜筒、真空装置和电源柜三部分组成。 4、焦点不同光学透镜的焦点是固定的，而电子透镜的焦点可以被调节，因此电子显微镜不像光学显微镜那样有可以移动的透镜系统。 5、分辨率不同电子显微镜技术的应用是建立在光学显微镜的基础之上的，光学显微镜的分辨率为0.2μm，透射电子显微镜的分辨率为0.2nm，也就是说透射电子显微镜在光学显微镜的基础上放大了1000倍。 参考资料来源：网络百科-光学显微镜参考资料来源：网络百科-电子显微镜